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出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法 气相色谱法
出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法气相色谱法1主题内容与适用范围本标准规定了出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口蜂蜜中杀虫脒残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一个检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量(件)zui低抽样数(件)50以内550~10010101~500每增加100,增取5501以上每增加100,增取22.3抽样工具2.3.1取样管:不锈钢管,长约11...
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气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方...
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色谱柱
简介气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检...
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气相色谱分析
气相色谱分析(chromatography)是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。目录色谱法定义常用术语定量分析定性结果气相色谱仪通常五部分色谱法定义常用术语定量分析定性结果气相色谱仪通常五部分展开色谱法定义GC是以惰性气体作为流动相,利用试样中各组分在...
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气相色谱仪器故障排除方法(保留时间不重复)
气相色谱仪器故障排除方法(保留时间不重复)引起保留时间不重复的zui可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。排除保留时间不重复故障的步骤如下:(1)重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复,则应转入下一步。(2)温控精度及程序...
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色谱仪器故障排除方法
气相色谱仪器故障排除方法(不出峰与灵敏度降低)在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。根据这一概念,不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言,因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适...
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气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤1打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。3.设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。苯...
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气相色谱柱
气相色谱柱目录简介工作原理特点简介气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测...
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内标法与外标法
内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工...
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气相色谱分析及特点
气相色谱分析及特点一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、能:可把组分复杂的样品分离成单组分。2、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。3、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。4、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,...
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实验室气相色谱仪器的气路故障分析
实验室气相色谱仪器的气路故障分析对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而...
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气相色谱仪故障十八问
气相色谱仪故障十八问问题1:为什么有些峰出现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。...
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